19 Oznaczanie aktywności 210Pb
19.1 Etap I
- Przygotować zestaw pojemników do odważenia i do mineralizacji (wymyć i wysuszyć).
- Postawić pojemnik do odważania na wadze analitycznej, wytarować, umieścić w pojemniku około 0.2 g suchego osadu i zapisać jego masę.
- Przesypać osad do pojemnika teflonowego do mineralizacji.
- Pobrać 3 cm3 stężonego HNO3 (65 %), przenieść do pojemnika jednocześnie spłukując ścianki, a następnie przelać do pojemnika teflonowego.
- Pobrać pipetą 200 µL roztworu wzorcowego 209Po i przenieść do pojemnika teflonowego.
- Nałożyć korki na pojemniki teflonowe i szczelnie zakręcić. Delikatnie wymieszać i wstawić do mineralizatora, po czym włączyć program (Classical Methods)
Pb-210 HNO3(100 °C przez 2 h). - Wystawić pojemniki z mineralizatora, odkręcić ostrożnie (pod dygestorium) i dodać 3 cm3 stężonego HClO4 (70 %).
- Zakręcić szczelnie pojemniki teflonowe, wstawić do mineralizatora i włączyć program
Pb-210 HClO4(100 °C przez 2 h). - Wystawić pojemniki teflonowe z mineralizatora, odkręcić ostrożnie i dodać 3 cm3 stężonego HF (40 %).
- Zakręcić szczelnie pojemniki teflonowe, wstawić do mineralizatora i włączyć program
Pb-210 HF(100 °C przez 4 h).
19.2 Etap II
Wystawić pojemniki teflonowe z mineralizatora i przenieść za pomocą 6 mol HCl (5 cm3) roztwór i pozostałość osadu ilościowo do parowniczek teflonowych (wymieszać osad w pojemnikach teflonowych, przelać do parowniczki, wypłukać pojemnik teflonowy HCl i przelać do parowniczki).
Odparować na płycie grzejnej (200 °C, płytę zabezpieczyć folią aluminiową) bez przykrycia do pojawienia się wyraźnie białych dymów, następnie przykryć pokrywką teflonową i ogrzewać dalej pod przykryciem min. 30 minut, aż do sklarowania roztworu (max. 1 h).
Odkryć i dodać 3 cm3 6 mol HCl, następnie odparować do suchej pozostałości.
Nie prażyć.
Rozpuścić suchą pozostałość w 27 cm3 0.5 mol HCl, dodać ok. 0.1 g kwasu askorbinowego i 0.1 g hydroksyloaminy.
Podgrzać roztwór do temperatury 90 °C. W międzyczasie opisać blaszki srebrne symbolami prób oraz datą i zamontować w uchwytach (czystą częścią do góry).
Wrzucić magnesy i zamknąć naczynia do depozycji. Ustawić naczynia na mieszadle magnetycznym, ustawić podgrzewanie na wartość 10 (maksimum) i obroty na wartość 1.
Proces depozycji powinien trwać co najmniej 4 h.
Wyciągnąć blaszki srebrne, spłukać wodą dejonizowaną, przetrzeć metanolem lub etanolem, sprawdzić podpisy i zabezpieczyć.
19.3 Rejestr zmian
- 01.12.2022 MZ: wersja inicjalna Quarto. Rozwinięcie treści. M zamienione na mol zgodnie z wytycznymi SI.
- 29.05.2023 MZ: Quarto book chapter.