19  Oznaczanie aktywności ²¹⁰Pb

19.1 Etap I

• Przygotować zestaw pojemników do odważenia i do mineralizacji (wymyć i wysuszyć).
• Postawić pojemnik do odważania na wadze analitycznej, wytarować, umieścić w pojemniku około 0.2 g suchego osadu i zapisać jego masę.
• Przesypać osad do pojemnika teflonowego do mineralizacji.
• Pobrać 3 cm³ stężonego HNO₃ (65 %), przenieść do pojemnika jednocześnie spłukując ścianki, a następnie przelać do pojemnika teflonowego.
• Pobrać pipetą 200 µL roztworu wzorcowego ²⁰⁹Po i przenieść do pojemnika teflonowego.
• Nałożyć korki na pojemniki teflonowe i szczelnie zakręcić. Delikatnie wymieszać i wstawić do mineralizatora, po czym włączyć program (Classical Methods) Pb-210 HNO3 (100 °C przez 2 h).
• Wystawić pojemniki z mineralizatora, odkręcić ostrożnie (pod dygestorium) i dodać 3 cm³ stężonego HClO₄ (70 %).
• Zakręcić szczelnie pojemniki teflonowe, wstawić do mineralizatora i włączyć program Pb-210 HClO4 (100 °C przez 2 h).
• Wystawić pojemniki teflonowe z mineralizatora, odkręcić ostrożnie i dodać 3 cm³ stężonego HF (40 %).
• Zakręcić szczelnie pojemniki teflonowe, wstawić do mineralizatora i włączyć program Pb-210 HF (100 °C przez 4 h).

19.2 Etap II

• Wystawić pojemniki teflonowe z mineralizatora i przenieść za pomocą 6 mol HCl (5 cm³) roztwór i pozostałość osadu ilościowo do parowniczek teflonowych (wymieszać osad w pojemnikach teflonowych, przelać do parowniczki, wypłukać pojemnik teflonowy HCl i przelać do parowniczki).

• Odparować na płycie grzejnej (200 °C, płytę zabezpieczyć folią aluminiową) bez przykrycia do pojawienia się wyraźnie białych dymów, następnie przykryć pokrywką teflonową i ogrzewać dalej pod przykryciem min. 30 minut, aż do sklarowania roztworu (max. 1 h).

• Odkryć i dodać 3 cm³ 6 mol HCl, następnie odparować do suchej pozostałości.

  Nie prażyć.

• Rozpuścić suchą pozostałość w 27 cm³ 0.5 mol HCl, dodać ok. 0.1 g kwasu askorbinowego i 0.1 g hydroksyloaminy.

• Podgrzać roztwór do temperatury 90 °C. W międzyczasie opisać blaszki srebrne symbolami prób oraz datą i zamontować w uchwytach (czystą częścią do góry).

• Wrzucić magnesy i zamknąć naczynia do depozycji. Ustawić naczynia na mieszadle magnetycznym, ustawić podgrzewanie na wartość 10 (maksimum) i obroty na wartość 1.

  Proces depozycji powinien trwać co najmniej 4 h.

• Wyciągnąć blaszki srebrne, spłukać wodą dejonizowaną, przetrzeć metanolem lub etanolem, sprawdzić podpisy i zabezpieczyć.

19.3 Rejestr zmian

• 01.12.2022 MZ: wersja inicjalna Quarto. Rozwinięcie treści. M zamienione na mol zgodnie z wytycznymi SI.
• 29.05.2023 MZ: Quarto book chapter.